注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。
测试样品:藿胆片
测试周期:7-15个工作日,试验可加急
制法:以上二味,加淀粉、糊精各20g,制成颗粒,于50~55℃干燥,加硬脂酸镁适量,混匀,压制成1000片,包糖衣,即得。
性状:本品为糖衣片;除去糖衣后显淡褐色;具有引湿性,气芳香,味苦。
(1)取本品10片,研细,加乙醚30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取〔含量测定〕项下的剩余供试品溶液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液(临用配制)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视显相同颜色的荧光斑点。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙-0.1%冰醋酸(50:50)为流动相:用蒸发光散射检测器检测。理论板数按猪去氧胆酸峰计应不低于7000。
对照品溶液的制备:取猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含猪去氧胆酸0.25mg和鹅去氧胆酸0.13mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,置50ml锥形瓶中,加10%氢氧化钠溶液10ml,用牛皮纸将瓶口盖上,置立式灭菌锅中,于120℃、压力103kPa加热4小时,放冷,离心,上清液移至100ml量瓶中,药渣加水3ml,旋涡震荡洗涤,离心,取上清液再重复洗涤两次,洗液并入量瓶中,用盐酸调节pH值至6~7,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
测定法:精密吸取对照品溶液5u1、10u1与供试品溶液10u1,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
1.具体的试验周期以工程师告知的为准。
2.文章中的图片或者标准以及具体的试验方案仅供参考,因为每个样品和项目都有所不同,所以最终以工程师告知的为准。
3.关于(样品量)的需求,最好是先咨询我们的工程师确定,避免不必要的样品损失。
4.加急试验周期一般是五个工作日左右,部分样品有所差异
5.如果对于(藿胆片鉴定测试)还有什么疑问,可以咨询我们的工程师为您一一解答。
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