注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。
测试样品:麝香通心滴丸
测试周期:7-15个工作日,试验可加急
性状:本品为薄膜衣滴丸,除去包衣后显棕红色至棕色;气香,味微苦而有持久的麻辣感。
鉴别:(1)取本品12g,加水50ml温热使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次30ml,合并乙醚液,低温挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以交联5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)
为固定相的弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25um),柱温为程序升温,起始温度为180℃,保持2分钟,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各适量,注入气相色谱仪,测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
(2)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,静置3小时,时时振摇,再超声处理20分钟,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别]
(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(10:4:1.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾溶液与2%三氯化铁溶液(1:1)(临用新制)的混合溶液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)在〔含量测定]蟾酥项下的色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
(5)取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕冰片项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,超声处理20分钟,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加20%氢氧化钠溶液5m1,置水浴中(90~95℃)加热水解8小时,放冷,加盐酸调节pH值至1~2,加水10m1,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(7)取本品1g,研碎,加丙酮20ml,加热回流1小时,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材10mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%
硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
1.具体的试验周期以工程师告知的为准。
2.文章中的图片或者标准以及具体的试验方案仅供参考,因为每个样品和项目都有所不同,所以最终以工程师告知的为准。
3.关于(样品量)的需求,最好是先咨询我们的工程师确定,避免不必要的样品损失。
4.加急试验周期一般是五个工作日左右,部分样品有所差异
5.如果对于(麝香通心滴丸鉴定检测)还有什么疑问,可以咨询我们的工程师为您一一解答。